黄柏炮制后化学成分变化及质量标准研究

目的:探究黄柏炮制后化学成分的改变,制定黄柏的质量标准。方法:(1)研究黄柏盐炙的工艺,观察炒制的时间、确定加盐的数量等影响因素,以盐酸小檗红碱和盐酸小檗碱为指标,优选黄柏盐炙工艺。(2)研究盐炙黄柏前后化学成分的改变,采用薄层色谱法,对黄柏盐炙前后化学成分的改变进行比较。(3)研究黄柏炮制后质量情况,研究指标为盐酸小檗碱,炮制后产生的盐酸小檗红碱以及黄柏中盐酸黄柏碱。结果:(1)最佳黄柏盐炙工艺:最优炮制方式为100g黄柏混合2g盐,进行闷润1hr,在150~160℃下炒制8分钟,药材总量的30%水溶解盐。(2)黄柏盐炙后,对化学成分进行测定有部分盐酸小檗碱转化成为盐酸小檗红碱。(3)黄柏炮制后,按照干燥品计算,盐酸小檗碱含量大于等于3.00%,盐酸黄柏碱大于等于0.38%,盐酸小檗红碱大于等于0.08%。结论:(1)经验证,优选的黄柏盐炙工艺炮制方式可行。(2)黄柏成分在盐炙后,部分盐酸小檗碱发生化学反应转化成盐酸的小檗红碱,盐酸黄柏碱含量也有所增加。(3)对黄柏盐炙品的浸出物、总灰分、水分、杂质测定,结果表明所制定的盐黄柏质量标准可行合理。