固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦 |
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引用本文: | 庄立,宋志军,潘胜东,蔡美强,金米聪.固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦[J].中国卫生检验杂志,2018(7). |
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作者姓名: | 庄立 宋志军 潘胜东 蔡美强 金米聪 |
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作者单位: | 宁波市中心血站;宁波市献血办公室;浙江工商大学环境科学与工程学院;宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室;宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室 |
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摘 要: | 目的建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法。方法尿液样品采用0.1%(V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7。结果尿液中草甘膦在1.0μg/L~100.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0%~97.2%,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4%~4.4%,日间RSD为3.3%~6.9%。结论建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测。
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