复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。