磁性多壁碳纳米管分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留

目的建立磁性多壁碳纳米管分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留的方法。方法采用内标法进行检测,优化了婴幼儿奶粉中性激素的酶解及蛋白沉淀条件、萃取时间、洗脱条件及磁性多壁碳纳米管的用量等影响萃取效率的主要条件。最终选取甲醇作为蛋白沉淀剂,使用50 mg的磁性多壁碳纳米管萃取5 min,采用甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为5 min。结果在优化的条件下,14种分析物的萃取回收率为88.5%~102.2%。实际样品中各组分的加标回收率为80.2%~106.0%,相对标准偏差为3.5%~7.2%,各组分检出限和定量限分别在0.02μg/kg~0.5μg/kg和0.05μg/kg~1.5μg/kg。结论该方法样品前处理时加入同位素内标物,补偿了部分分析物在样品前处理时的损失以及基体的干扰,而且操作简单、快速,结果准确可靠,能满足婴幼儿配方奶粉中多种性激素残留快速筛查与检测。