电喷雾串联质谱法检测大鼠粪样中的樟柳碱及其代谢物

目的 应用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MSn)法检测樟柳碱及其大鼠粪样中的代谢物.方法 收集灌胃20 mg樟柳碱的大鼠粪样,用水浸泡后,以乙酸乙酯萃取,采用甲醇-0.01%三乙胺水溶液(以甲酸调节pH 3.5)(60∶40)为流动相,0.2mL·min-1流速,40℃柱温,以及离子源喷射电压5.0 kV,毛细管电压45 V,毛细管温度200 ℃,鞘气(N2)流速40个单位等进行LC-MS及LC-MSn检测原药及其代谢物.和空白粪样及樟柳碱相比较,根据代谢物相对分子质量的变化(△Mr)及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构.结果 在服药后的大鼠粪样中发现5种代谢物,分别为莨菪品、去甲基莨菪品、去甲基樟柳碱、羟基樟柳碱以及樟柳酸等.结论 该方法灵敏、快速、简便、可靠,适合于生物样品中的药物及其代谢物的快速鉴定.