雄黄及含雄黄复方中砷含量、形态和晶形分析

目的对雄黄及含雄黄复方制剂中的砷含量、砷形态和雄黄晶形进行分析。方法采用微波消解-原子荧光法测定雄黄和复方制剂中的总砷含量，人工胃液提取-原子荧光法测定可溶性砷，离子树脂交换分离．原子荧光法测定可溶性三价砷（As^Ⅱ）和五价砷（As^Ⅴ），X衍射荧光法对雄黄粉末进行物相（晶形）分析，X荧光光谱法进行雄黄粉末的全元素分析。结果受试雄黄含硫化砷97．3％，主成分是β-雄黄（As4S4）和α-雄黄（AsS）的混合物，同时含有少量二硫化二砷（As2S2）和雌黄（As2S3）。As／S（摩尔数之比）为1．00001。还含有少量Al、Si、K、Ca、Ti、Fe、Sb、Nj、Cu、W等杂质。在雄黄及含雄黄复方制剂的人工胃液提取液中均检出了可溶性砷、As^Ⅱ和As^Ⅴ；且不同来源的雄黄，可溶性砷以及两种价态的砷的比例也不同。雄黄中可溶性砷百分含量为0.62％，其中As^Ⅱ和As^Ⅴ比例为2、30：1。结论雄黄及含雄黄复方中混杂存在三价和五价无机砷。有必要加强对雄黄药材的质量监控。