气相色谱-质谱法对大黄酚的鉴定及其在大黄中的含量

目的使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对大黄酚进行解析鉴定,并建立气相色谱-选择监测离子质谱法(GC-MS-SIM)测定大黄中大黄酚的含量。方法大黄酚对照品经乙酸乙酯溶解,以DB-5MS(30m×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,全扫描模式下(m/z 50～300 amu)对其主要碎片进行分析,采用蛇床子素为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z 254,采用GCMS测定其在大黄中的含量。结果大黄酚主要碎片离子m/z 254(M+),226,225,198,197,180,169,152,141和115,在5～150μg/mL(r=0.9976)范围内线性良好;平均回收率为97.3%,检测限为0.1ng/mL,平均回收率97.3%。结论 GC-MS适用于大黄酚结构解析鉴定,归属了主要碎片途径,所建立的GC-MS-SIM方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定大黄中大黄酚的含量。