过甲酸氧化柱前衍生HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中盐酸半胱氨酸含量

目的 建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中盐酸半胱氨酸含量的方法,完善质量标准.方法 盐酸半胱氨酸被过甲酸氧化后,用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)衍生化,采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以140mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.00)和乙腈-水(60:40)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248nm,进样量5μL.结果 盐酸半胱氨酸在1.78~7.11μg·mL-1范围内浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.9995;在标示浓度的80%、100%、120%三个浓度水平的平均回收率为97.5%,RSD为2.7%(n=9).结论 本法操作简便,具有较好的灵敏度与重现性.