| 液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸 |
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| 引用本文： | 刘曼,何杰,王晓琳,张丹,杨漫,张娅喃,张丽娜,刘会臣.液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸[J].药物分析杂志,2012(8):1339-1345. |
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| 作者姓名： | 刘曼 何杰 王晓琳 张丹 杨漫 张娅喃 张丽娜 刘会臣 |
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| 作者单位： | 航天中心医院临床药理室;河北医科大学药学院新药开发研究室 |
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| 摘 要： | 目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸。方法:血浆样本以乙醚-二氯甲烷(3∶2)液液萃取后,选用Inertsil ODS-SP色谱柱(75 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-1 mmol.L-1乙酸铵(pH 4.50)(75∶25)为流动相,流速为0.25 mL.min-1;选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,同一分析周期内正负离子扫描切换。辛伐他汀及其内标洛伐他汀采用正离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 436.4→m/z199.3(辛伐他汀)和m/z 405.4→m/z 199.3(洛伐他汀);辛伐他汀酸及其内标洛伐他汀酸采用负离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 435.3→m/z 115.0(辛伐他汀酸)和m/z 421.2→m/z 101.0(洛伐他汀酸)。结果:辛伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀酸、洛伐他汀酸的保留时间分别为2.78,2.33,1.47,1.38 min;血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸的线性范围均为0.100～15.0μg.L-1(r>0.9950),定量下限均为0.100μg.L-1;日内、日间精密度(RSD)均小于15%;准确度(RE)均在±15%的范围以内;辛伐他汀和辛伐他汀酸的平均提取回收率分别为(77.9±2.6)%和(86.1±6.1)%;平均基质效应因子分别为(95.3±4.5)%和(73.2±3.5)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸均较稳定。结论:该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于辛伐他汀临床药代动力学研究。
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| 关 键 词： | 辛伐他汀 辛伐他汀酸 洛伐他汀 血浆样品 液相色谱-串联质谱联用法 临床药物监测 药代动力学 |
LC-MS/MS method for simultaneous determination of simvastatin and simvastatin acid in human plasma |
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| LIU Man,HE Jie,WANG Xiao-lin,ZHANG Dan,YANG Man,ZHANG Ya-nan,ZHANG Li-na,LIU Hui-chen.LC-MS/MS method for simultaneous determination of simvastatin and simvastatin acid in human plasma[J].Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis,2012(8):1339-1345. |
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| Authors: | LIU Man HE Jie WANG Xiao-lin ZHANG Dan YANG Man ZHANG Ya-nan ZHANG Li-na LIU Hui-chen |
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| Institution: | 1 (1.Department of Clinical Pharmacology,Aerospace Center Hospital,Beijing 100049,China; 2.Department of Drug Discovery,School of Pharmaceutical Science,Hebei Medical University,Shijiazhuang 050017,China) |
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| Abstract: | |
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