黑胡椒挥发油β-环糊精包合物的制备及化学组分的GC-MS分析

目的:建立黑胡椒挥发油的β-环糊精(β-CD)包合工艺,分析挥发油化学组分,为固化黑胡椒挥发油粉末的内在品质评价、制剂工艺及质量控制提供参考。方法:采用饱和水溶液法制备黑胡椒油β-CD包合物,以黑胡椒油与β-CD的配比、包合温度和包合时间为考察因素,包合物含油率、挥发油包合率和包合物收得率的综合评分为指标,通过均匀设计法优化制备工艺,经显微观察和热重分析进行包合物形成的验证,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)比较包合前后挥发油及经再次蒸馏原料油中组分的种类和含量。结果:最佳制备工艺为加6倍量β-CD于60℃包合4 h;包合物平均含油率11.56%,黑胡椒挥发油平均包合率75.32%,包合物平均收率86.13%。黑胡椒挥发油、包合物和经再次蒸馏的挥发油中分别鉴定出了46,40,45种化学成分,主要成分的构成基本一致,含量较高的6种成分总和占挥发油的70%以上;包合物和再次蒸馏后的黑胡椒挥发油新增和减失的成分比例均不到1%。结论:优选的包合工艺简便可行,可供黑胡椒油固化粉末的生产及质量控制参考。