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黄芪多糖对照品标化方法研究
引用本文:王莹,王赵,安锦华,王亚丹,金红宇,马双成,倪健.黄芪多糖对照品标化方法研究[J].中草药,2017,48(23):4897-4903.
作者姓名:王莹  王赵  安锦华  王亚丹  金红宇  马双成  倪健
作者单位:中国食品药品检定研究院, 北京 100050;北京中医药大学, 北京 100029,中国食品药品检定研究院, 北京 100050,美国泛华医药有限公司, 加利福尼亚州 帕罗奥多,中国食品药品检定研究院, 北京 100050,中国食品药品检定研究院, 北京 100050,中国食品药品检定研究院, 北京 100050,北京中医药大学, 北京 100029
摘    要:目的采用多种技术手段对黄芪多糖对照品进行标化,以应用于注射用黄芪多糖的质量控制。方法采用紫外分光光度(UV)法对总糖量进行定量分析,采用HPLC法于250 nm波长处检测1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后单糖组成及其量,采用高效凝胶渗透色谱法测定多糖相对分子质量(M_W)及其分布,用薄层色谱法检查其中游离单糖,并采用气相色谱串联质谱法和核磁共振波谱(~1H-NMR)对糖苷键连接位置及构型进行判断。采用多个试验参数对首批黄芪多糖对照品的质量进行控制。结果此批黄芪多糖对照品由鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,其中葡萄糖为主要成分,且本品中未检测出游离单糖;MW测定结果显示本品依次出现4个色谱峰,其中主峰(3号峰)M_W为12 531,峰面积比例为83%;总糖量以葡萄糖计为94%;气质联用法测得糖苷键类型主要有8种,其中以1,4-葡萄糖连接为主;核磁确认异头氢为α构型。结论建立了黄芪多糖对照品标化的方法,其定性鉴别及总糖定量测定结果准确、可靠,可进一步对其在黄芪多糖产品中的质量控制技术进行研究。

关 键 词:黄芪多糖  对照品标化  相对分子质量  分布  单糖组成  糖苷键  质量控制
收稿时间:2017/7/21 0:00:00

Study on standardization method of Astragalus polysaccharide reference substance
WANG Ying,WANG Zhao,AN Jin-hu,WANG Ya-dan,JIN Hong-yu,MA Shuang-cheng and NI Jian.Study on standardization method of Astragalus polysaccharide reference substance[J].Chinese Traditional and Herbal Drugs,2017,48(23):4897-4903.
Authors:WANG Ying  WANG Zhao  AN Jin-hu  WANG Ya-dan  JIN Hong-yu  MA Shuang-cheng and NI Jian
Institution:National Institutes for Food and Drug Control, Beijing 100050, China;Beijing University of Chinese Medicine, Beijing 100029, China,National Institutes for Food and Drug Control, Beijing 100050, China,Pharmagenesis Inc., Palo Alto, California, USA,National Institutes for Food and Drug Control, Beijing 100050, China,National Institutes for Food and Drug Control, Beijing 100050, China,National Institutes for Food and Drug Control, Beijing 100050, China and Beijing University of Chinese Medicine, Beijing 100029, China
Abstract:
Keywords:Astragalus polysaccharides  standardization method of reference substance  molecular weight  distribution  monosaccharide components  glycosidic bond  quality control
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