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工作场所空气中2, 3-丁二酮测定的衍生化-高效液相色谱法题录
作者姓名:叶海朋  傅红  邵吉  单晓月  张玲  张磊
作者单位:杭州市职业病防治院卫生检测科
摘    要:目的建立磷酸溶液采集、衍生化-高效液相色谱法测定工作场所空气中2, 3-丁二酮(简称丁二酮)。方法于2022年10月, 用多孔玻板吸收管盛装0.01%的磷酸溶液10 ml, 以0.2 L/min流量采集工作场所空气中丁二酮, 吸收液经2, 4-二硝基苯肼衍生化75 min, SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离, 在30 ℃柱温下, 用乙腈-水(V∶V, 1∶1)混合液作流动相, 以1.0 ml/min的流速洗脱, 紫外检测器(λ=365 nm)检测, 保留时间定性, 外标法定量。结果本方法中丁二酮的磷酸溶液吸收样在4 ℃下可保存7 d, 在0.05~6.00 μg/ml范围内线性关系良好, 线性回归方程为y=89.610x+0.133, r=0.999 9, 采样效率为98.33%~100.00%, 方法的检出限为0.005 μg/ml, 最低检出浓度为0.016 mg/m3(以V0=3.0 L计), 方法回收率为95.96%~102.44%, 批内精密度为4.36%~7.78%, 批间精密度为4.96%~6.06%。结论本方法简单实用, 准确度好, 灵敏...

关 键 词:工作场所  空气  2, 3-丁二酮  衍生化  高效液相色谱法
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