摘 要: | 目的建立了鸡蛋、蛋制品中氯霉素和氟苯尼考的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法样品中的目标化合物经1%三氯乙酸-乙腈提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩后用10%乙腈复溶,经过0. 22μm尼龙滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定。结果氯霉素和氟苯尼考在线性范围内有良好的线性关系,其相关系数(r≥0. 999 7),鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的检出限为0. 05μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为87. 3%~97. 3%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%~9. 2%。结论该方法灵敏度高、操作简单、结果准确,适用于鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的同时快速测定。采用本检测方法对市售的20份鲜蛋样品进行检测,发现一例氟苯尼考阳性样品,结果显示鲜蛋中含有一定量的氯霉素类药物残留。
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