毛细管气相色谱直接进样检测34种残留溶剂

目的：建立一种常用的气相色谱法分离检测ICH中规定的34种残留溶剂。方法：以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱（75m×0．53mm×3．0μm），载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器（FID），进样口温度为220℃，检测器温度为300℃，柱温采用程序升温（35℃保持18min；以5℃·min^-1升至45℃，保持8min；以5℃·min^-1升至80℃，保持3min；以5℃·min^-1升至150℃，保持2min；再以30℃·min^-1升至250℃，并保持5min），流速3mL·min^-1。以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，进样体积为1μL。结果：34种有机溶剂均能得到很好的分离，分离度绝大多数均大于1．5。峰面积与浓度呈良好的线性关系，精密度良好。结论：本文气相色谱条件可用于常用的34种溶剂的分离与测定，方法简单准确。