GC-MS法测定奥拉西坦原料中的潜在遗传毒性杂质

摘 要 目的：建立同时测定奥拉西坦原料药中潜在遗传毒性杂质氯乙酸甲酯和(R,S)4 氯 3 羟基丁酸乙酯的方法。方法: 采用GC-MS法，使用乙酸乙酯进行提取。色谱柱为VF 1701 ms毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），柱温采用程序升温，进样口温度为220℃，柱流量为1.0 ml·min^-1，吹扫流量为5.0 ml·min^-1，进样方式为分流进样，分流比为5∶1，载气为高纯氦气，检测器为MS检测器，离子源温度为230℃，接口温度为230℃，溶剂延迟时间为4 min，离子化模式为电子轰击离子化模式，扫描（检测）方式为选择性离子检测，电子能量为70 eV，进样量为1.0 μl。结果:2种杂质成分之间的分离度符合要求，浓度线性范围均为50～400 ng·mL^-1（r≥0.999 5），加样回收率分别为89.7%～96.3%（RSD=2.3%，n=9）、91.0%～105.3%（RSD=4.4%，n=9）。结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速，可用于奥拉西坦原料药中2种潜在遗传毒性杂质的测定。

Determination of the Potential Genotoxic Impurities in Oxiracetam Raw Material by GC-MS