顶空气相色谱法测定麝香草酚中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇和正己烷的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为RTX-624(0.53 mm×30 m,3μm);氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为180℃;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为25 min;程序升温:50℃保持6 min,以30℃·min-1的速度升至180℃保持3 min;以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂。结果在该色谱条件下,异丙醇和正己烷达到完全分离,分别在5.174~77.61μg·m L-1和0.3002~4.503μg·m L-1内,线性关系良好,相关系数分别为0.9985和0.9974,平均回收率均在99%~103.6%(RSD<6.0%,n=3)。2种残留溶剂的残留量均符合中国药典2010年版的规定(异丙醇限度为0.5%,正己烷限度为0.029%)。结论该方法简单、准确、灵敏度、重复性好,可用于麝香草酚中有机残留溶剂的检测。

Determination of residual solvents in thymol by headspace gas chromatography