盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

目的 建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.2)(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA-R(4.6 mm×250 mm,5 μm)手性柱,以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 5.2)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为306 nm,检查样品中右旋体的含量.结果 盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.0%.S-(+)和R-(一)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为10.2和8.9 min,分离度大于2.5.结论 上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查.