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HPLC-MS/MS多组分定量测定结合化学计量学研究市售小金丸的质量一致性
引用本文:熊茜,潘媛,张婷,杨明,谭庆刍,许润春,张定堃,韩丽.HPLC-MS/MS多组分定量测定结合化学计量学研究市售小金丸的质量一致性[J].中草药,2017,48(11):2189-2196.
作者姓名:熊茜  潘媛  张婷  杨明  谭庆刍  许润春  张定堃  韩丽
作者单位:成都中医药大学药学院, 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地, 四川 成都 611137;成都中医药大学药学院, 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地, 四川 成都 611137;成都中医药大学药学院, 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地, 四川 成都 611137;江西中医药大学, 江西 南昌 330004;成都中医药大学药学院, 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地, 四川 成都 611137;成都中医药大学药学院, 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地, 四川 成都 611137;成都中医药大学药学院, 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地, 四川 成都 611137;成都中医药大学药学院, 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地, 四川 成都 611137
基金项目:国家自然科学基金面上项目(81274098);国家基础科学人才培养基金(J13100340-19)
摘    要:目的建立HPLC-MS/MS同时测定小金丸中藁本内酯、原儿茶酸、肌苷、齐墩果酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱10种成分的检测方法,并结合聚类分析、主成分分析(PCA)等化学计量学方法对不同厂家、不同批次小金丸的质量一致性进行评价。方法建立HPLC-MS/MS方法同时测定小金丸中10种活性成分的量。采用Agilent Technologies Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈;质谱采用ESI+多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析和PCA,综合评价市售小金丸质量的差异性。结果方法学验证结果显示,10个化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(R20.990 0);定量限为0.01~4.49 ng/m L,平均回收率在94.82%~104.33%。样品测定结果表明A厂家小金丸质量与其他厂家存在较大差异,PCA降维处理后所得荷载图中,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、肌苷等组分离原点距离最远,其量的差异是导致一致性差异的主要成分。结论市售小金丸质量一致性较差,各厂家在小金丸生产过程中应加强对制草乌和地龙药材的质量控制。

关 键 词:小金丸  HPLC-MS/MS  定量测定  化学计量学  一致性评价  聚类分析  主成分分析  藁本内酯  原儿茶酸  肌苷  齐墩果酸  苯甲酰新乌头原碱  苯甲酰次乌头原碱  苯甲酰乌头原碱  新乌头碱  次乌头碱  乌头碱
收稿时间:2017/1/25 0:00:00

Consistency evaluation of commercially Xiaojin Pills using determination of multicomponent contents by HPLC-MS/MS method coupled with chemometrics
XIONG Xi,PAN Yuan,ZHANG Ting,YANG Ming,TAN Qing-Chu,XU Run-chun,ZHANG Ding-Kun and HAN Li.Consistency evaluation of commercially Xiaojin Pills using determination of multicomponent contents by HPLC-MS/MS method coupled with chemometrics[J].Chinese Traditional and Herbal Drugs,2017,48(11):2189-2196.
Authors:XIONG Xi  PAN Yuan  ZHANG Ting  YANG Ming  TAN Qing-Chu  XU Run-chun  ZHANG Ding-Kun and HAN Li
Institution:State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu University of TCM, Chengdu 611137, China;State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu University of TCM, Chengdu 611137, China;State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu University of TCM, Chengdu 611137, China;Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang 330004, China;State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu University of TCM, Chengdu 611137, China;State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu University of TCM, Chengdu 611137, China;State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu University of TCM, Chengdu 611137, China;State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu University of TCM, Chengdu 611137, China
Abstract:
Keywords:Xiaojin Pills  HPLC-MS/MS  quantitative determination  chemometrics  consistency evaluation  cluster analysis  principal component analysis  ligustilide  protocatechuic acid  inosine  oleanolic acid  benzoyl neatidine  benzoyl aconitrate  benzoyl aconitine  neaconitine  hypaconitine  aconitine
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