快速消解电感耦合等离子体质谱仪法测定大米粉中的铅与镉

目的建立快速消解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法测定大米粉中的铅(P_b)、镉(C_d)。方法采用快速消解前处理方法,直接称量大米粉样品于塑料离心管中,加入硝酸和过氧化氢,放入石墨消解仪的孔中,125℃加热30 min,消解液冷却至室温后用去离子体水定容,采用ICP-MS测定样品中的铅和镉。结果本方法P_b和C_d的检出限分别为0.003 mg/kg,0.001 mg/kg,定量限分别为0.010 mg/kg,0.005 mg/kg。P_b加标回收率为91%～106%,C_d加标回收率为96%～108%。质控样品测定值均在参考值范围内,P_b质控样测定结果的相对标准偏差为1.0%～4.8%,C_d质控样测定结果的相对标准偏差为0.8%～4.1%。本方法与国标(GB 5009.268-2016)方法比较,检测结果差异无统计学意义(t_铅=1.88,P0.05;t_镉=0.07,P0.05)。结论快速消解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法测定结果准确可靠,适用于食品中铅和镉的快速检测。