分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留

目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2¹00μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1⁰.999 9;3个水平加标回收率为83.8%0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%¹12.9%,RSD(n=3)为1.4%112.9%,RSD(n=3)为1.4%⁸.1%;检出限为0.04×10-9%8.1%;检出限为0.04×10-9%⁰.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%².52×10-9%,进样精密度为1.2%2.52×10-9%,进样精密度为1.2%³.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。

Determination of 20 Organochlorine pesticide residues in Hongkong traditional Chinese Medicinal products by using online gel permeation chromatography gas chromatography mass spectrometer with offline disperse solid phase extraction