| 摘 要： | 目的:建立测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量的方法。方法:以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐(C_4mimCl)为流动相添加剂,与无添加剂的流动相以及加入传统添加剂三乙胺(对色谱柱有损伤)后对高效液相色谱(HPLC)法分离钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的分离度进行比较,筛选C_4mimCl的最佳浓度,用新建立的方法测定江西4个产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量。色谱柱为Dikmatech Diamonsil Plus C_(18),流动相为乙腈-缓冲液(0.1%磷酸+3.0 mmol/L C_4mimCl),梯度洗脱,紫外检测波长为245 nm,流速为1 mL/min,进样量为10μL。结果:当流动相中无添加剂时、加入3.0 mmol/L三乙胺或3.0 mmol/L C_4mimCl作添加剂时,钩藤碱与前峰分离度分别为1.02、1.23、1.72,与后峰分离度分别为1.06、6.00、4.25,对称因子分别为0.81、0.86、1.13;异钩藤碱与前峰分离度分别为0.96、3.89、4.05,与后峰分离度分别为1.02、2.34、2.36,对称因子分别为0.88、0.81、0.96。钩藤碱、异钩藤碱检测质量浓度线性范围分别为4.93～157.76(r=0.999 9)、4.98～159.50μg/m L(r=1.000 0),定量限分别为0.486 4、0.793 6μg/mL,精密度、重复性、稳定性和耐用性试验中的RSD均小于5%(n=6),回收率分别为102.9%～107.8%(RSD=1.7%,n=6)、95.4%～106.3%(RSD=3.9%,n=6)。4个产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量范围分别为0.758～1.343、1.511～1.823 mg/g。结论:C_4mimCl加入到流动相中能提高分离度,且以此建立的HPLC法快速、准确、重复性好,可用于钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量测定。
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