| 医用胶中间体氰基乙酸正丁酯的合成工艺改进 |
| |
| 引用本文： | 张涛,韩泽业,王健,史宇悰,王楚涵,徐亮.医用胶中间体氰基乙酸正丁酯的合成工艺改进[J].中国药物化学杂志,2019(2):110-114. |
| |
| 作者姓名： | 张涛 韩泽业 王健 史宇悰 王楚涵 徐亮 |
| |
| 作者单位： | 1.中国人民解放军军事科学院军事医学研究院毒物药物研究所;2.首都医科大学基础医学院 |
| |
| 基金项目： | 国家自然科学基金项目(81573345);北京市科技新星项目(Z171100001117095) |
| |
| 摘 要： | 目的改进医用胶中间体氰基乙酸正丁酯的合成工艺,避免原料氰基乙酸乙酿反应不完全导致终产品合成中产生副产物α-氰基丙烯酸乙酯,有效降低终产品的细胞毒性。方法以氰基乙酸乙酯和正丁醇为起始原料(原料物质的量比为1:3),反应程序升温,反应时间为8h,经酯交换反应得到医用胶中间体氰基乙酸正丁酯,其结构经1H-NMR谱确证。采用CCK-8法,测定以此中间体制备的终产品氰基丙烯酸正丁酯对人包皮成纤维细胞Hs27的增殖抑制活性。结果与结论对氰基乙酸正丁酯的合成工艺进行了优化,总收率为86.5%(以氰乙酸乙酯计),HPLC测定纯度达99.98%。该合成路线原料容易获得、操作简便、无需额外纯化步骤、收率较高,有利于实验室和工业化生产。以此中间体制备的α-氰基丙烯酸正丁酯医用胶单体,不含有副产物α-氰基丙烯酸乙酯,可以有效避免副产物带来的细胞毒性。
|
| 关 键 词： | 氰基乙酸正丁酯 心氰基丙烯酸正丁酯 高纯度 细胞毒性 |
Improved synthesis of n-butyl cyanoacetate |
| |
| ZHANG Tao,HAN Ze-ye,WANG Jian,SHI Yu-cong,WANG Chu-hai,XU Liang.Improved synthesis of n-butyl cyanoacetate[J].Chinese Journal of Medicinal Chemistry,2019(2):110-114. |
| |
| Authors: | ZHANG Tao HAN Ze-ye WANG Jian SHI Yu-cong WANG Chu-hai XU Liang |
| |
| Institution: | (Beijing Institute of Pharmacology and Toxicology,Beijing 100850,China;Capital Medical University School of Basic Medical Sciences,Beijing 100069,China) |
| |
| Abstract: | ZHANG Tao;HAN Ze-ye;WANG Jian;SHI Yu-cong;WANG Chu-hai;XU Liang(Beijing Institute of Pharmacology and Toxicology,Beijing 100850,China;Capital Medical University School of Basic Medical Sciences,Beijing 100069,China) |
| |
| Keywords: | n-butyl cyanoacetate α-butyl cyanoacrylate high purity cytotoxicity |
| 本文献已被 维普 等数据库收录！ |
|
