动态轴向压缩工业色谱分离栀子苷的工艺分析

目的：建立高纯度栀子苷的工业色谱分离工艺。方法：采用D-101型大孔吸附树脂对栀子水提液中栀子苷进行富集，经工业色谱精制纯化，分别运用TLC，HPLC和电喷雾质谱（ESI-MS）对栀子苷进行含量测定和表征。HPLC条件为流动 相乙腈-水（15：85），检测波长237 nm；ESI-MS条件为干燥气温度350℃，毛细管电压4 000 V，分离器电压65 V，传输电压135 V，质荷比扫描范围50~1 300，正离子模式，流动相甲醇-水（1：1），流速0.5 mL·min^-1，不经过色谱柱。结果：栀子苷的最佳纯化工艺为加3 BV水洗脱，弃去水洗液，继用30%乙醇2.5 BV洗脱，收集洗脱液，加乙酸乙酯-甲醇（10：1）混合液以300 mL·min^-1的流速进行洗脱，TLC跟踪检测，洗脱液减压浓缩至出现大量白色固体，抽滤，干燥；栀子苷纯度达98.6%，转移率68.9%。结论：采用动态轴向工业色谱制备栀子苷的工艺稳定可靠、重复性好且适合工业化大生产。

Isolation of Geniposide from Gardeniae Fructus by Industrial Dynamic Axial Compression Preparative Chromatography