富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质测定及杂质鉴定

目的 建立检测富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质含量的高效液相色谱法，以及鉴定制剂中未知湿热降解杂质化学结构的二维液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法 有关物质测定中，色谱柱为Waters XTerra MS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为0.02 mol/L磷酸盐(1 mol/L氢氧化钾溶液调pH至6.0)-甲醇(95∶5,V/V)-甲醇(梯度洗脱)，流速为1.0 mL/min，检测波长为260 nm，柱温为35℃，进样量为20μL。化学结构鉴定中，色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)，流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(55∶45,V/V)，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃，采用电喷雾离子源(ESI)，正离子模式，质荷比(m/z)扫描范围为100～1 000，雾化气体(氮气，N₂)压力为45 psi，干燥气(N₂)流速为6 L/min，温度为350℃，碎裂电压为150 V，二级质谱碰撞裂解能量...