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HPLC—MS法测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4′-三甲氧基二苯乙烯的浓度
引用本文:马宁,刘文英,李焕德,蒋新宇,张毕奎,朱荣华,刘伟,刘霞,向大雄.HPLC—MS法测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4′-三甲氧基二苯乙烯的浓度[J].药物分析杂志,2008,28(7).
作者姓名:马宁  刘文英  李焕德  蒋新宇  张毕奎  朱荣华  刘伟  刘霞  向大雄
作者单位:[1]中南大学湘雅二医院临床药学研究室,长沙410011 [2]药物质量与安全预警教育部重点实验室,中国药科大学药物分析教研室,南京210009 [3]中南大学化学化工学院,长沙410083 [4]湖南中医药大学,长沙410007 [5]中南大学药学院,长沙410013
摘    要:目的:建立测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的液相色谱-质谱法(HPLC-MS)定量分析方法。方法:血浆样品0.1mL,经乙腈沉淀蛋白后,以ODS Hypersil C18(5μm,250mm×4.6mm)为固定相,甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵(0.2%甲酸)(80:20,v/v)为流动相,流速为0.85mL·min^-1;采用HPLC—MS,选择离子监测(SIM)法检测(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(M+H]^+,m/z271.3),卡马西平(内标,M+H]^+,m/z237.5),保留时间分别为8.9,4.0min。结果:(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的线性范围为0.01~5.0μg·mL^-1,r〉0.999;日内、日间精密度RSD小于12.9%;相对回收率在94.8%~104.7%之间,最低检出限为0.005μg·mL^-1结论:经方法学确证和稳定性评价,该方法成功用于大鼠血浆中(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的定量测定。

关 键 词:白藜芦醇  (E)-3    5    4′-三甲氧基-1    2-二苯乙烯  高效液相色谱-质谱  大鼠血浆
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