高效液相色谱法测定奥拉西坦原料中有关物质的研究及校正因子的计算

目的建立高效液相色谱法测定奥拉西坦原料药中的有关物质。方法采用Agela Venusil SCX(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸溶液(p H 2.5)-乙腈(10∶9)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长205 nm,并以奥拉西坦为参照物,采用斜率法初步计算各杂质的相对校正因子。结果奥拉西坦与6个已知杂质A～F色谱峰之间的分离度良好,检测质量浓度在0.4～3μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r~2> 0.999),定量限在39.3～207.5 pg,检测限均在19.6～103.7 pg,加样回收率在90%～115%(RSD <6.0%,n=3),稳定性、重复性试验的RSD均<4.0%。3批奥拉西坦样品仅检出杂质C(小于0.05)和杂质E(小于0.01%),无其他杂质,校正因子法的计算值与对照品法测定的结果一致。结论经方法学验证,本法灵敏度高,专属性好,可用于奥拉西坦原料药中有关物质的测定。

Determination of related substances in oxiracetam raw materials by HPLC and correction factors