GC法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇基因毒性杂质

摘要：目的:建立气相色谱法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇的残留量。方法:采用HP-5（60 m×0.320 mm,1.00μm）毛细管柱;以微池电子捕获检测器（u ECD）为检测器,温度为280℃;进样口温度为220℃;柱温:程序升温,起始温度为40℃,维持13 min,以50℃·min-1的速率升温至310℃,维持10 min;载气为氮气,流速为4.0 ml·min-1;分流比:3∶1,进样量为1μl。结果:2-氯乙醇在2.038～13.250μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好（r=0.997 8）,平均回收率为85.90%,RSD=2.41%（n=9）,定量限为1.019μg·ml-1（0.002 5%）,检测限为0.510μg·ml-1（0.001 3%）。结论:本测定方法操作简便、准确、经济,可用于盐酸司他斯汀原料药中2-氯乙醇残留量的日常检测。