经典名方小承气汤颗粒干法制备工艺及其质量标准研究

目的:优选小承气汤颗粒的干法制粒工艺，并制定其质量控制方法。方法:以颗粒一次性成型率、休止角、吸湿率及溶化性为考察指标，在单因素考察干法制粒机压片压力、辅料(糊精∶可溶性淀粉)比例和二氧化硅用量的基础上，结合正交实验，优选小承气汤颗粒的干法制粒最佳工艺。采用薄层色谱法(TLC)鉴别方法和高效液相色谱法(HPLC)测定小承气汤颗粒中游离蒽醌、总蒽醌(以大黄酸、大黄素、大黄酚)含量，建立其质控标准。结果:优化后的小承气汤颗粒干法制备工艺为：干膏粉∶辅料=7∶3,辅料(糊精∶可溶性淀粉=1∶1),二氧化硅用量5%,压片压力22 MPa。颗粒中大黄、厚朴和枳实饮片的TLC鉴别斑点清晰，阴性无干扰。大黄酸在36.22～362.20 ng、大黄素在36.80～368.00 ng、大黄酚在38.44～384.40 ng范围内线性关系良好(R²=0.999 9)。游离大黄酸、大黄素、大黄酚的平均回收率分别为98.46%,102.25%,99.02%;总大黄酸、大黄素、大黄酚的平均回收率分别为95.18%,93.84%,97.94%。结论:优选的干法制粒工艺条件稳定可行，适合规模化...