UPLC-MS/MS法快速测定中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药的研究

目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~4 min,40%A;4~5 min,40%~50%A;5~6 min,50%~60%A;6~12 min,60%~80%A;12~13 min,80%A;13~14 min,80%~40%A;体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、多反应监测(MRM)模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.3~5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.9~15.0 ng/g,加样回收率均在90.5%~113.8%。样品中检出了对乙酰氨基酚、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、马来酸氯苯那敏、萘普生。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为抗炎镇痛类中药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法。

Rapid determination of 17 anti-inflammatory and analgesic chemicals illegally added into Chinese patent medicine and health foods by UPLC-MS/MS