| 摘 要： | 目的 建立测定香辛料中去甲乌药碱含量的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法。方法 分别从提取体系、流动相、固相萃取柱、样品筛孔径等方面对样品提取和测定条件进行优化，过60目筛，经0.5%甲酸乙醇-水（80∶20,V/V）溶液提取，经PBA固相萃取柱净化；色谱柱为Waters CSH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm），流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min，柱温为40℃，进样量为2μL；电喷雾离子源，多反应监测模式，同位素内标法定量测定。结果 去甲乌药碱质量浓度在0.25～100 ng/mL范围内与内标峰面积和去甲乌药碱峰面积比值线性关系良好（r=0.999 63），检测限、定量限分别为1,3μg/kg；精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;7种香辛料（芹菜籽、甘草、甘牛至、茴香、桂皮、芝麻、丁香）的平均加样回收率为92.80%～108.20%,RSD为1.81%～5.62%(n=6)。36种香辛料样品中仅5种（花椒、香叶、筚拔、白胡椒、桂皮）检出去甲乌药碱。结论 该方法灵敏，准确性高，...
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