黄连总生物碱的提取纯化及含量测定

目的:建立黄连醇提物、黄连总生物碱的提取纯化及含量测定。方法:黄连粗粉用22倍量70%乙醇提取,提取液回收乙醇,浓缩成干膏;取部分干膏用10倍量0.5%硫酸溶解、静置、过滤,酸水液加石灰乳调p H至10~12,过滤,滤液加浓HCL调p H为1~2,再加入药液量6%~10%的氯化钠盐析,放置,过滤,得沉淀A与滤液A;将沉淀A溶于10倍量热水,加石灰乳调p H8.5~9,趁热过滤,再将滤液加HCL调至p H 2~3,放置,过滤,沉淀水洗至中性,抽干,将得到的总生物碱反复用热水溶解处理。将滤液A加氨水调至p H 8~9,放置,过滤,再将沉淀用乙醇重结晶,得小檗胺;用紫外分光光度法定总生物碱含量。结果:得黄连干膏,黄连总生物碱(纯度为92.84%)15.8 g,小檗胺1.5 g;盐酸小檗碱在浓度为0.579μg/m L~8.682μg/m L范围内,线性方程为A=81.159C-0.022,r=0.999 9,浓度与吸光度呈现良好的线性关系。结论:制备黄连醇提物及黄连中总生物碱的方法简便易操作;盐酸小檗碱的含量测定方法稳定性好,精密度较高,重现性好,操作简便。