UPLC-MS/MS法同时测定同仁牛黄清心丸中15个胆汁酸的含量

目的 建立同时测定同仁牛黄清心丸中15个胆汁酸成分含量的方法，并采用该法测定15批样品的含量。方法 以脱氢胆酸为内标，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术进行测定。色谱柱为Hypersil GOLD C18，以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.2 mL/min，柱温为40℃，进样量为2μL；采用加热型电喷雾离子源，在负离子模式下进行平行反应监测模式扫描。采用SPSS 24.0软件对含量测定结果进行化学模式识别分析。结果 15个胆汁酸成分在各自检测质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（R2均不小于0.998 9），精密度、重复性、稳定性均良好（RSD均不大于5.49%），平均加样回收率为93.8%～105.7%(RSD为0.5%～5.8%)。牛磺胆酸、7-酮-3α,12α-羟基胆烷酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-oxo-7α,12α-hydroxy-5β-cholanoic acid、牛磺鹅脱氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、脱氧胆酸的平均含量分别为670...