UPLC-MS/MS法同时测定止痒乳膏中10个成分的含量北大核心CSCD

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定止痒乳膏中10个主要成分(氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~4 min,5%A→28%A;4~10 min,28%A→30%A;10~11 min,30%A→73%A;11~16 min,73%A→75%A),流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM),正负离子同时检测。结果:氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为4.526~452.6μg·m L^(-1)(r=0.999 2)、1.625~32.50μg·m L^(-1)(r=0.999 0)、7.500~150.0μg·m L^(-1)(r=0.998 7)、3.626~181.3μg·m L^(-1)(r=0.998 9)、0.155 0~3.100μg·m L^(-1)(r=0.999 3)、3.376~168.8μg·m L^(-1)(r=0.996 4)、0.015 50~15.50μg·m L^(-1)(r=0.999 6)、0.122 5~24.50μg·m L^(-1)(r=0.999 8)、0.069 00~1.380μg·m L^(-1)(r=0.996 8)和0.016 30~0.815 0μg·m L^(-1)(r=0.998 9);平均加样回收率(n=6)均在96.53%~100.2%范围内,RSD均小于2.04%。3批样品中氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定结果分别为2.98~3.17、0.24~0.25、1.69~1.75、0.19、0.003 6~0.004 3、0.30~0.31、0.004 0~0.004 3、0.023~0.026、0.018~0.020和0.000 9~0.001 1 mg·g^(-1)。结论:该测定方法测定结果可为止痒乳膏的质量控制提供依据。