固相萃取-GC/MS联用测定果蔬中27种农药残留

目的通过优化气相色谱和质谱条件,建立采用固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱法同时分析果蔬中27种农药残留的方法。方法样品匀浆后用乙腈超声提取盐析过滤,氮气吹干后用丙酮二氯甲院(1:1)复溶经无水硫酸钠过滤后,Cleanert PC/NH_2-SPE固相萃取柱净化氮吹浓缩正己烷定容。采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定内标法定量。结果 27种农药在50 min内完全分离在0.05~1.5 mg/L范围内线性良好相关系数R~2均0.998,检出限为0.14~9.84μg/kg,平均加标回收率在77.6%~114.2%范围,相对标准偏差2.19%~9.18%。结论所建立的方法背景干扰少,净化效果好,简便、快速具有较高的准确度与精密度适用于果蔬中农药残留的测定。