基于柱前衍生-HPLC法研究焦栀子炮制过程单糖组成及含量变化

目的 建立柱前衍生-HPLC法测定焦栀子炮制过程样品中8种单糖（甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖）的含量测定方法，通过分析比较总单糖、结合型单糖和游离单糖的组成及差异，为揭示焦栀子炒制过程颜色褐变机制奠定基础。方法 以Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱，流动相为100 mmol/L乙酸铵-乙腈（83∶17），柱温35℃，体积流量1.0 mL/min的条件下，分别对酸水解糖提取方法、游离糖提取条件进行优化，衍生化后样品进行方法学考察。结果 酸水解方法以1.5 mol/L硫酸、100℃水解4.0 h最佳，游离单糖为超声处理15 min。焦栀子炮制过程样品酸水解产物检测出甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖共8种单糖；游离单糖检测出甘露糖、葡萄糖和半乳糖。经方法学验证，8种单糖的精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合方法学要求；酸水解得到的总单糖在种类上、含量上均高于游离单糖，总单糖和结合型单糖部分糖变化基本一致，甘露糖含量呈先降后升的趋势，半乳糖醛酸含量呈降低趋势，...

Composition and content change of monosaccharide in Gardeniae Fructus Praeparatus during heat processing based on pre-column derivatization HPLC method