| 液液萃取/GC-MS法测定硫酸软骨素钠原料中的基因毒杂质N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺 |
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| 引用本文： | 昝艳楠,商少华,陈宁,丁逸梅.液液萃取/GC-MS法测定硫酸软骨素钠原料中的基因毒杂质N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺[J].药物分析杂志,2024(3):462-467. |
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| 作者姓名： | 昝艳楠 商少华 陈宁 丁逸梅 |
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| 作者单位： | 1. 南京工业大学药学院;2. 江苏药物研究所有限公司药品检测与包材研究中心 |
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| 摘 要： | 目的:建立一种液液萃取法，采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术，测定硫酸软骨素钠原料中的基因毒杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)。方法:采用Thermo TG-WAXMS色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm);柱温在40℃保持1 min,以25℃·min-1升至240℃,保持2 min;进样口温度为220℃;载气为高纯氦，流速为1.0 mL·min-1。质谱的离子源为EI源；电子能量为70 eV;离子源温度为280℃;传输线温度为240℃;进样量为1μL。结果:NDMA的检测限为0.64 ng·mL-1,在4～16 ng·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0.999 3。NDEA的检测限为0.176 ng·mL-1,在1.1～4.4 ng·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0.999 6。硫酸软骨素钠中均未检出NDMA与NDEA。结论:该法操作简便，专属性强，可以用于硫...
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| 关 键 词： | 气相色谱-质谱法 液液萃取 基因毒杂质 N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基二乙胺 硫酸软骨素钠 |
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