核磁共振氟谱对五氟利多的定量分析

目的建立核磁共振氟谱测定五氟利多定量分析的方法.方法 Varian-300核磁共振谱仪,四核宽带探头,氟谱检测观察频率:282.234 MHz;谱宽:150~-150ppm;脉冲宽度:谱仪的90度脉冲值15μs;增益值:30;采样时间:1s;采样次数:一般32次,浓度低时数百次直到信号峰清晰;样品溶剂为氯仿,毛细管内标含稀释的三氟乙酸。结果氟谱信号峰的积分显示五氟利多在水与盐酸中完全不溶,在氯仿中的溶解度最好。在氯仿中,Varian-300氟谱的灵敏度可以检测出16ppm的五氟利多溶液,但需要合适的检测参数与扫描3 000次。检测不同浓度的氟谱,以毛细管内标标定,获得CF3氟信号峰的相对积分值,作图获得标准曲线,线性关系良好,r=99.95%。标准曲线法测定药片中五氟利多的含量为20.05mg,与说明书的实值20mg基本一致,实验RSD值为0.48%,平均回收率为99.70%。结论测定方法简便快速,结果准确,可以用于未知样品或药片中五氟利多的定量分析.

The quantitative analysis of Penfluridol by 19FNMR