提高矿泉水中偏硅酸检测质量的探讨

目的：提高矿泉水中偏硅酸的检测质量，使硅钼黄分光光度法得到更好的应用。方法：于2004年2月～2005年9月试验改进了外加适量浓氨水配制的7种钼酸铵溶液，于不同时期进行H2SiO3检测，每次与新配原法比较；分析了草酸影响显色稳定性的原因，同时考察了磷酸盐的干扰程度和消除效果。结果：钼酸铵溶液含氨可有效提高溶液的稳定性，浓氨水≤50mL／L加入量不影响H2SiO3测定结果；经实验5mg／LPO4^3-会产生2．7mg／LH2SiO3正向干扰误差，2ml 70g／L草酸溶液、1ml 70g／L草酸溶液和2ml 150g／L酒石酸溶液最多可掩蔽PO4^3-分别为100、50、50mg／L的干扰量；2ml70g／L草酸溶液依法加入量是引起显色稳定时间限制在15min内测完的主要原因。结论：草酸会缓慢分解硅钼黄，不利于大批量定量分析。减半使用现量草酸溶液或使用酒石酸溶液，可较大提高该法显色稳定性，若无磷酸盐干扰，不加草酸更好。外加50mL／L浓氨水配制钼酸铵溶液可提高试剂溶液的稳定性，至少可稳定510d以上，在实际工作中应用既节省了试剂又保障了检验质量，建议推广使用。