摘 要: | 目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定尿中镉的检测方法。方法使用调谐液优化仪器参数,确定最佳工作条件;选用111Cd为测定同位素,标准模式直接测定;采样质量数、电离能相近的铟(In)为内标元素,在线内标加入,校正信号漂移及基体效应。样品用1%硝酸溶液稀释10倍直接进样。结果实验结果良好,校准曲线相关系数为0.999 9,回归方程为у=0.020 88x+0.000 2。方法检出限为0.17μg/L,方法定量下限为0.56μg/L,方法批内精密度为1.1%~2.2%(尿镉浓度为1.40~9.86,n=6),方法批间精密度为2.2%~3.1%(尿镉浓度为1.44~9.96,n=12),加标回收率在89.0%~98.8%,对冻干人尿镉标准物质的检测结果均在参考值不确定度范围内。结论ICP-MS法测定尿中镉,方法灵敏度高、检出限低、精密度好、检测快速、操作简便、结果准确稳定,适合职业卫生中对尿镉的监测。
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