HPLC-ICP-MS联用测定小儿咳喘灵颗粒中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

目的:采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)测定小儿咳喘灵颗粒中六价铬和三价铬含量。方法:参照EPA Method 3060A方法碱提六价铬,微波消解提取三价铬,使用Hamilton PRP-X100(250 mm×4.1 mm,10μm)色谱柱,流动相为0.075 mol·L~(-1)硝酸铵溶液,ICP-MS分析同位素~(52)Cr、He模式。结果:六价铬和三价铬在5～100μg·L~(-1)线性关系良好(r0.999),Cr(Ⅵ)加样回收率为82.1%～90.4%;Cr(Ⅲ)加样回收率为94.1%～95.2%。8批样品均检出Cr(Ⅵ),检出值为0.027～0.082μg·g~(-1),平均值为0.051μg·g~(-1),Cr(Ⅲ)检出值为5.775～18.743μg·g~(-1),平均值为10.366μg·g~(-1)。结论:实验所建方法准确可靠,为更客观、合理地评价中成药中铬的安全性提供参考。