| LC-APCI-MS/MS法检测食品中N-二甲基亚硝胺的方法 |
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| 引用本文： | 简龙海,韩晶,郑荣,王柯.LC-APCI-MS/MS法检测食品中N-二甲基亚硝胺的方法[J].上海预防医学,2019(6). |
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| 作者姓名： | 简龙海 韩晶 郑荣 王柯 |
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| 作者单位： | 上海市食品药品检验所 |
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| 摘 要： | 【目的】建立水蒸气蒸馏,液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法(LC-APCI-MS/MS)测定食品中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法。【方法】样品加入同位素内标后,采用改进的水蒸气蒸馏法进行处理,馏出液用二氯甲烷萃取。萃取液加水1 mL后采用减压旋转蒸发仪浓缩(水浴温度为35℃,真空度为50 kPa)至无二氯甲烷。浓缩液用大气压化学离子化源-液相色谱-四极杆串联质谱仪测定。色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm),流动相为甲醇-水系统。正离子多反应监测模式,内标法定量。【结果】在5～500 ng/mL范围内,N-二甲基亚硝胺的线性关系良好,加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5、10μg/kg)在80%～110%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,检出浓度为0.1μg/kg。30批市售肉制品均未检出NDMA,30批市售熏烤鱼片、鱼干等水产制品中有19批检出NDMA,含量为0.38μg/kg～15.7μg/kg,其中2批样品的含量分别为8.45μg/kg及15.7μg/kg,超出国家标准中NDMA的限值规定(4.0μg/kg)。【结论】本方法灵敏度高,准确度好,适于食品中N-二甲基亚硝胺的测定。
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| 关 键 词： | N-二甲基亚硝胺 亚硝胺 液相色谱-串联质谱法 大气压化学离子化 食品 |
Determination of N-dimethylnitrosamine in food by liquid chromatography-atmospheric chemical ionization-tandem mass spectrometry |
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