丹参地上部分抗动脉粥样硬化活性部位中齐墩果酸和熊果酸的含量测定研究

目的建立丹参地上部分抗动脉粥样硬化活性部位中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法丹参地上部分样品粉粹后,经8倍量95%的乙醇加热回流提取1.5 h,提取3次,回收乙醇,浓缩液溶解在水中,先后用石油醚和乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,水浴蒸干,得乙酸乙酯提取物,即丹参地上部分活性部位;同时采用UPLCMS法对其进行检测,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(87:13,v/v),等度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温为25℃。检测方式:负离子检测模式;扫描方式为选择离子反应检测(SIR)模式。结果方法学验证结果表明:齐墩果酸在0.0 019~0.0 950μg/m L范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9 913),平均回收率为100.4%,RSD为2.9%;熊果酸在0.0 021~0.1 050μg/m L范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9 937),样品平均回收率为99.4%,RSD为2.5%。结论该定量方法准确、简便,可用于丹参地上部分活性部位的质量控制。