固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强

目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果当浓度为0.1μg/ml~20.0μg/ml时,测定的氟乙酰胺和毒鼠强均呈良好的线性关系,r≥0.999 0。样品加标量为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、1.00 mg/kg时,回收率为71.4%~92.6%,RSD为1.7%~5.7%。氟乙酰胺的检出限为0.01 mg/kg,毒鼠强的检出限为0.02 mg/kg。结论本方法能有效去除样品中的杂质对氟乙酰胺和毒鼠强测定的干扰,方法准确可靠,灵敏度高,适用于呕吐物及复杂食品中氟乙酰胺和毒鼠强的同时检测。