新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳手性拆分研究 |
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引用本文: | 孟楠,杜迎翔,吴晶.新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳手性拆分研究[J].海峡药学,2012(10):231-234. |
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作者姓名: | 孟楠 杜迎翔 吴晶 |
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作者单位: | [1]中国药科大学分析化学教研室,南京210009 [2]中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京210009 [3]中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室,南京210009 [4]中国药科大学新药研究中心,南京210009 |
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基金项目: | 国家自然科学基金项目(编号:81072610,81001422)资助 |
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摘 要: | 目的以羧甲基-倍他-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳拆分方法,并对其左旋对映体的过量值(e.e.%值)进行测定。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-H3PO4缓冲溶液。考察了手性选择剂CM-β-CD浓度、pH值、缓冲溶液浓度、工作电压及温度对对映体分离的影响。结果在优化条件下,即20mmol·L-1CM-β-CD、40mmol·L-1Tris-H3PO4(pH4.4,50%甲醇v/v)的运行缓冲液,分离电压20kV,温度20℃,Ⅱ-f两对映体分离度达3.5,标记出峰顺序为右旋体杂质先出峰,左旋Ⅱ-f粗品与精制品样品的e.e.%值测定结果分别为72.50%和100%。结论该法简单快速,可用于Ⅱ-f对映体的质量控制。
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关 键 词: | 毛细管电泳法 手性拆分 Ⅱ-f对映体 羧甲基-倍他-环糊精 |
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