气相色谱法测定氧化白藜芦醇中的4种残留溶剂 |
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引用本文: | 徐志琴,沈杰,陈子礼,邹永,徐新军. 气相色谱法测定氧化白藜芦醇中的4种残留溶剂[J]. 中国药品标准, 2019, 20(5): 437-441 |
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作者姓名: | 徐志琴 沈杰 陈子礼 邹永 徐新军 |
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作者单位: | 中山大学药学院,中山大学药学院,中山大学药学院,中山大学药学院,中山大学药学院 |
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基金项目: | 广州市科技计划项目(201505041557046)及中山市引进创新科研团队项目(2015-224)第一 |
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摘 要: | 摘要 目的:建立氧化白藜芦醇中叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm),采用氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为250 ℃,检测器温度为300 ℃,柱温采用程序升温(70 ℃保持3 min,以30 ℃/min的速率升温至100 ℃,保持8 min,然后以30 ℃/min的速率升温至210 ℃),流速为3 mL?min-1。以 N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进样体积为1 μL。结果:4种有机溶剂均能得到很好的分离。叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇检测质量浓度线性范围分别为395.28~1 482.3 μg?mL-1(r=0.999 9)、398.16~1 493.1 μg?mL-1(r=0.999 9)、395.84~1 484.4 μg?mL-1(r=0.999 9)、53.12~199.2 μg?mL-1(r=0.999 6);定量限分别为9.88、19.91、19.79、53.12 μg?mL-1,检测限分别为3.95、9.95、9.90、19.92 μg?mL-1;精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5.0%;乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯和乙二醇平均回收率(n =9)分别为100.81%、96.72%、99.14%、99.51%,RSD分别为2.93%、3.98%、2.75%、3.34%,且精密度较好。测定样品三批,样品中叔丁醇的残留量分别为 0.03%,0.12% 和0.02%,乙醇、乙酸乙酯和乙二醇均未被检测到。结论:本文经方法学验证可用于氧化白藜芦醇中4种残留溶剂的分离与测定。
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关 键 词: | 氧化白藜芦醇;残留溶剂;气相色谱法 |
收稿时间: | 2019-03-25 |
修稿时间: | 2019-09-17 |
Determination of 4 residual solvents in Oxyresveratrol by gas chromatography |
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Affiliation: | School of Pharmaceutical Sciences, Sun Yat-Sen University,School of Pharmaceutical Sciences, Sun Yat-Sen University,School of Pharmaceutical Sciences, Sun Yat-Sen University,School of Pharmaceutical Sciences, Sun Yat-Sen University,School of Pharmaceutical Sciences, Sun Yat-Sen University |
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Abstract: | |
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Keywords: | Oxyresveratrol residual solvent gas chromatography |
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