| 顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中5种有机溶剂的残留量 |
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| 引用本文： | 田太平,许军,刘燕华,王晨,易梦娟,李豫园,刘波. 顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中5种有机溶剂的残留量[J]. 中国现代应用药学, 2018, 35(1): 41-44 |
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| 作者姓名： | 田太平 许军 刘燕华 王晨 易梦娟 李豫园 刘波 |
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| 作者单位： | 江西中医药大学,江西中医药大学,江西中医药大学,江西中医药大学,江西中医药大学,江西中医药大学,江西中医药大学 |
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| 基金项目： | 江西省科技专项（20121BBG70022）；江西省卫生厅科技计划项目（20122028） |
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| 摘 要： | 摘要:目的 建立顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯有机残留溶剂的方法。方法 选用顶空气相色谱法，采用检测器为氢火焰离子化检测器（FID），色谱柱为安捷伦DB-624毛细管柱（30m×0.32mm, 1.8μm），溶剂为DMSO，进样口温度为200℃，检测器温度250℃，分流比为10:1，程序升温，N2为载气，H2和空气为燃气，顶空平衡温度85℃，平衡时间30min，进样体积1μL。结果 5种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离，分离度均>1.5，理论塔板数均>10 000；在考察质量浓度范围内线性关系良好（乙醇r=0.999 8，丙酮r=0.999 8，三氯甲烷r=0.999 7，吡啶r=0.999 6，甲苯r=0.999 4）；定量限分别为19.83、4.50、48.28、10.44、2.08 μg/mL；检测限分别为3.97、0.90、9.66、3.07、0.69 μg/mL；重复性RSD均<2.5%；平均回收率为102.40%~106.45%；对照品溶液在24h内稳定性良好。结论 该方法操作简便、灵敏，结果准确、可靠，可用于对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中有机溶剂残留量的控制。
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| 关 键 词： | 气相色谱法；顶空；对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯；原料药；有机溶剂；残留量。 |
| 收稿时间： | 2017-07-11 |
| 修稿时间： | 2017-12-29 |
Determination of Five Organic Solvent Residues in p-Chlorophenoxyisobutyric Acid Methoxyphenyl Acrylate by Head Space Gas Chromatography |
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| TIAN Taiping,XU Jun,LIU Yanhu,WANG Chen,YI Mengjuan,LI Yuyuan and LIU Bo. Determination of Five Organic Solvent Residues in p-Chlorophenoxyisobutyric Acid Methoxyphenyl Acrylate by Head Space Gas Chromatography[J]. The Chinese Journal of Modern Applied Pharmacy, 2018, 35(1): 41-44 |
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| Authors: | TIAN Taiping XU Jun LIU Yanhu WANG Chen YI Mengjuan LI Yuyuan LIU Bo |
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| Affiliation: | Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine,Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine,Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine,Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine,Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine,Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine,Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | gas chromatography head space p-Chlorophenoxyisobutyric acid methoxyphenyl acrylate active pharmaceutical ingredients organic solvent residue. |
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