摘 要: | 摘要:目的:应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立检测补肾壮阳和改善前列腺功能保健品中可能添加的盐酸特拉唑嗪、那红地那非、红地那非、甲磺酸酚妥拉明、枸橼酸羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、非那雄胺、那莫西地那非、依立雄胺、度他雄胺、盐酸伐地那非和盐酸哌唑嗪等17种化学药物的方法。方法:采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.017 mol·L-1磷酸溶液为流动相,梯度或等度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长220,240,274 nm,进样量10μl。结果:17种化学成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r≥0.999 8);固体样品和液体样品低、中、高3个浓度的平均回收率分别为98.67%~100.4%和98.28%~100.3%,RSD分别为0.43%~1.2%和0.48%~1.4%(n=9);检测限为0.003 2~0.073μg·ml-1;定量限为0.010~0.22μg·ml-1。应用该方法对13批样品进行检测,其中1批检出氨基他达拉非,并采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)进一步确证。结论:该方法简便、准确、易于推广,适用于补肾壮阳和改善前列腺功能保健品中17种非法添加化学药物的检测。
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