| 摘 要： | 盐酸小檗碱是我厂多年的产品 ,每月的生产量较大 ,销售前景也很好 ,因此每天上门提货的现象时有发生 ,这样对我们检验的最后一步要求的时间就非常有限 ,基本是一个检验周期没有复测的时间。而我们现行的检验方法中规定 ,含量测定时溶解过程需要在烧杯中进行 ,放冷后转移到容量瓶中定容 ,这一过程若操作不慎就有样品损失的失误 ,造成含量结果偏低 ,又因该产品的干燥失重时间为 5小时 ,待结果出来后在复测 ,当天就不能及时出报告。因此影响车间入库 ,直接影响销售 ,这样有必要对其方法进行改进 ,建立一个可行的快捷简便的方法。1 方法与结果1 1 溶解方式的考察 该产品于热水中溶解 ,而玻璃容器不允许加热水 (热水使量瓶的体积膨胀 ) ,由于体积的变化对检测结果有直接的影响 ,且常温水条件下人工振摇溶解时间较长 (约 30分钟 ) ,需延长检验周期 ,因此改用高频率震荡器即超声溶解 ,这样可减少溶解过程所需的时间。两种方法检测数据如表 1。表 1 检测结果批号现行方法含量超声方法含量2 0 0 4110 199 3 2 % 99 10 %2 0 0 4110 2 99 10 % 99 15 %2 0 0 4110 3 99...
|
