海带等4种大型海藻中甜菜碱液质分析研究

 目的 利用高效液相色谱-三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱建立了大型海藻中甜菜碱的分析方法。方法 海藻用甲醇-氯仿-0.2 mol·L-1碳酸氢钾水溶液（12∶5∶1）提取，经过MCX柱固相微萃取后上机分析。标准甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱在SCX强阳离子交换色谱柱实现分离；利用高效液相色谱-三重四极杆质谱系统，在电喷雾电离源正离子模式下，分别取m/z 58.34和92.18作为甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱的定量目标离子进行检测。结果 甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱的检测限分别为0.12 和 0.06 μg·L-1，回收率分别为83.76%和95.54%，相对标准偏差均小于6%；另外，借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统，对海藻中除标准品外几种可能的甜菜碱进行了结构确认，并对海带（Laminaria japonica）、长石莼（Ulva lactuca L）、蜈蚣藻（Grateloupia filicina）和紫菜（Porphyra tenera Kjellm）中的甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱进行了精确定量分析，对没有标准品的几种甜菜碱进行了半定量分析。该方法测定各种甜菜碱在4种大型海藻中的含量在未检出~1 015.3 ng·g-1内。结论 所建方法灵敏、精密、准确，可用于大型海藻中甜菜碱定性定量的研究。

Determination of Betaines in Four Marine Algae by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

OBJECTIVE To investigate a qualitative and quantitative analysis method of four kinds of macrophytes,i.e.Laminaria japonica,Ulva lactuca L.,Grateloupiafilicina and Porphyra tenera Kjellm by high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(HPLC/QqQ-MS) and high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry(HPLC-Q-TOF-MS).METHODS The mass spectrometry was performed in positive mode,using precursor ions at m/z 58.34 and 92.18 as quantitative ions for Gl...