| 摘 要： | 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定血清中25-羟基维生素D_2[25-hydroxyvitamin D_2, 25(OH)D_2]、25-羟基维生素D_3[25-hydroxyvitamin D_3,25(OH)D_3]和维生素K_1(vitamin K_1,VK_1)的方法,并用此方法诊断维生素缺乏症,评估人群营养状况。方法血清标本采用乙腈沉淀血清蛋白,正己烷提取。采用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子模式和多反应监测检测。以稳定同位素标记的d_6-25(OH)D_3、d_7-维生素K_1作为内标定量。结果 25(OH)D_2、25(OH)D_3和维生素K_1分别在浓度为5.0～75.0 ng/mL、2.0～81.5 ng/mL和0.3～12.0 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r0.995;检出限分别为1、0.25和0.1 ng/mL,定量限分别为3、0.75和0.3 ng/mL;血清基质中3种维生素高中低3个浓度水平的精密度均5.0%、加标回收率为98.5%～104.3%(n=6)。结论本研究建立的UPLC-MS/MS方法检测血清中25(OH)D_2、25(OH)D_3和维生素K_1灵敏度高、准确性好,适用于人群维生素D及维生素K_1营养状况的监测。
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